产地类别进口
˙Soda-lime玻璃制
˙可放入200x200/mmTLC片
˙附玻璃盖
˙尺寸27x7x25cm(KONTES)
˙尺寸21.5x7x21.5/cm(台制)
层析缸薄层色谱操作步骤
1、薄层板的制备(湿板的制备):
薄层板制备的好坏直接影响色谱的结果。薄层应尽量均匀且厚度要固定。否则,在展开时前沿不齐,色谱结果也不易重复。在烧杯中放入2g硅胶,加入5—6ml蒸馏水,调成糊状。将配制好的浆料倾注到清洁干燥的载玻片上,拿在手中轻轻的左右摇晃,使其表面均匀平滑,在室温下晾干后进行活化。也可买市售的硅胶板切割成适宜大小备用。本实验用此法制备薄层板:吸附剂为硅胶G,用0.5%的羧甲基纤维素钠水溶液调成浆料。
2、点样:
先用铅笔在距薄层板一端1cm处轻轻划一横线作为起始线,然后用毛细管吸取样品,在起始线上小心点样,吹干。斑点直径一般不超过2mm。若因样品溶液太稀,可重复点样,但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样,以防样点过大,造成拖尾、扩散等现象,而影响分离效果。若在同一板上点几个样,样点间距离应为0.5-1cm,且不能离边沿太近。点样要轻,不可刺破薄层。当展开剂到达距离另一端0.5cm处时拿出薄板,用铅笔将最远处做好记号,吹干样品点,测量l1、l0,计算Rf。
3、展开:
薄层色谱的展开,需要在密闭容器中进行。在层析缸中加入配好的展开溶剂,使其高度不超过1cm。将点好的薄层板小心放入层析缸中,点样一端朝下(点样面朝上),浸入展开剂中。盖好瓶盖,观察展开剂前沿上升到一定高度时取出,尽快在板上标上展开剂前沿位置。吹干,观察斑点位置,计算Rf值。
实验关键及注意事项:
1、薄层层析时,薄层板的制备要厚薄均匀,表面平整光洁。
2、点样时,各样点间距1-1.5cm,样点直径应不超过2mm,不能太靠边。
3、柱层析时,柱子要致密紧实,无气泡。洗柱、分离时洗脱剂液面不能低于柱中填充物上面。
层析缸http://www.chem17.com/st192408/erlist_1072206.html
http://www.chem17.com/st192408/product_13181740.html